Mikroskopie und Materialanalyse
Es ist sehr interessant zu beobachten, wie sich eine Paste verstreichen lässt und wann sie auf dem Glasträger de facto auf- und abreißt, denn es lässt auch Schlüsse auf die Mischung zu. Man sieht, dass die Corsair XTM70 Extreme Performance noch gut haftet, aber sich nicht endlos dünn abziehen lässt, ohne dann doch abzureißen. Die Absätze sind wegen der etwas geringeren Viskosität gegenüber der Thermalright TF8 nicht ganz so hoch, dafür zieht die Paste kaum eklige Fäden und hat etwas Sandiges, wenn man es stärker vergrößert.
Das ist etwas, was an ihrer Zusammensetzung liegen dürfte, denn auch die Corsair XTM70 Extreme Performance ist eine ziemlich “trockene” Mischung aus sehr vielen wärmeleitenden Füllstoffen und etwas weniger Silikon (Polysiloxane). Die finale Konsistenz wird somit überwiegend durch die Füllstoffe erreicht. Man könnte auch auf eine festere Matrix und dafür weniger Füllstoffen setzen, um die Paste anzudicken, aber dann hätte man wieder eine niedrigere Performance.
![](https://www.igorslab.de/wp-content/uploads/2024/07/05-Paste-1-980x735.jpg)
Die Gefahr des Ausgasens bzw. Ausblutens der Silikonbasis ist hier wohl ebenfalls eher zweitranging. An dieser Stelle habe ich auch etwas weniger Bedenken, was die Langzeithaltbarkeit bei hohen Temperaturen betrifft. Man wird zwar sehen müssen, wie gut das alles noch nach 6 bis 9 Monaten performt, aber ich bin da recht guter Hoffnung. Man sieht bei extremer Vergrößerung sehr schön die Matrix mit den eingebetteten Partikeln.
Man hat hier sehr unterschiedlich hohe Mahlgrade verwendet, was sich an den Partikelgrößen äußert. Das geht von Nano-Bereich bis hin zu wenigen Partikeln mit bis zu 7 µm, was dann auch erklärt, wieso sich die Paste nicht endlos dünn zusammenquetschen lässt und auch unter Druck nicht weniger als 8 µm möglich waren. Allerdings war bei der Corsair XTM70 Extreme Performance die Matrix nicht ganz so störrisch wie bei der TF8, sondern eher weich.
Schauen wir nun einmal genauer hin, was eigentlich drin ist, bzw. was nicht. Die Paste enthält sehr viele Füllstoffe, überwiegend sehr feines Aluminium-Oxid. Der Zinkoxid-Anteil ist deutlich niedriger, aber immer noch ausreichend. Man nutzt das ZnO primär als Lückenfüller zwischen den etwas größeren (und auch härteren) Al2O3-Körnchen. Die Paste profitiert also von ihrer Viskosität und man muss beim Applizieren genau diese Umstände mit berücksichtigen. Aber es ist durchaus machbar. Hier ähnelt sie der Thermalright TF8 ein wenig, denn die Partikel sind ähnlich gewichtet.
Testequipment für die Materialtests, Genauigkeit und Testvorbereitung
Die Materialprüfung und Vermessung der Pasten und Pads übernimmt mein Keyence VHX 7000 samt EA-300. Damit sind sowohl exakte Messungen als auch recht genaue Massenermittlungen der chemischen Elemente möglich. Doch wie funktioniert das eigentlich? Die von mir für den Artikel genutzte Laser-induzierte Breakdown-Spektroskopie (LIBS) ist eine Art Atomemissions-Spektroskopie, bei der ein gepulster Laser auf eine Probe gerichtet wird, um einen kleinen Teil davon zu verdampfen und so ein Plasma zu erzeugen.
Die emittierte Strahlung aus diesem Plasma wird dann analysiert, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen. LIBS hat viele Vorteile gegenüber anderen analytischen Techniken. Da nur eine winzige Menge der Probe für die Analyse benötigt wird, ist der Schaden an der Probe minimal. Der richtige Schaden entsteht im heutigen Artikel vorher durch meine eher groben Schneid- und Trennwerkzeuge. Diese noch recht neue Laser-Technik erfordert im Allgemeinen keine spezielle Vorbereitung der Proben für die Materialanalyse. Sogar Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase können direkt analysiert werden.
LIBS kann mehrere Elemente gleichzeitig in einer Probe detektieren und kann für eine Vielzahl von Proben verwendet werden, einschließlich biologischer, metallischer, mineralischer und anderer Materialien. Und man erhält eine wirkliche Echtzeit-Analyse, was enorm Zeit spart. Da LIBS im Allgemeinen keine Verbrauchsmaterialien oder gefährlichen Reagenzien benötigt, ist es auch eine relativ sichere Technik, die zudem kein Vakuum wie beim REM + EDX benötigt. Wie bei jeder Analysetechnik gibt es auch bei LIBS natürlich gewisse Einschränkungen und Herausforderungen, aber in vielen meiner Anwendungen, insbesondere wenn Geschwindigkeit, Vielseitigkeit und minimalinvasive Probenentnahme von Vorteil sind, bietet es deutliche Vorteile.
Ich möchte zunächst darauf hinweisen, dass die Ergebnisse der Anteile in den Übersichten und Tabellen absichtlich auf volle Prozent (wt%, also Gewichtsprozent) gerundet wurden, da es oft genug vorkommt, dass sogar innerhalb des vermutlich gleichen Materials Produktionsschwankungen vorkommen können. Untersuchungen im Promillebereich sind zwar nett, aber heute nicht zielführend, wenn es um eine sichere Auswertung und nicht um Spurenelemente geht. Allerdings beginnt jeder Tag im Labor mit der gleichen Prozedur, denn wenn ich anfange, arbeite ich zuvor eine Checkliste ab, die ich mir erstellt habe. Das dauert jedes Mal bis zu 30 Minuten, wobei ich ja eh auf das Erwärmen des Lasers und die richtige Raumtemperatur warten muss.
- Mechanische Kalibrierung des X/Y Tisches und der Kameraausrichtung (z.B. fürs Stitchen)
- Weißabgleich der Kamera für alle genutzten Beleuchtungskörper
- Ausrichtung von LIBS-Optik und Normalobjektiv prüfen, Ausrichtung des Lasers zur eigenen Optik kalibrieren (x300)
- Standard-Samples der zu messenden Materialien probetesten und ggf. Kurve korrigieren (siehe Bild oben)
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