Mikroskopie und Materialanalyse
Beginnen wir zunächst mit der Mikroskopie. Es ist durchaus interessant zu beobachten, wie sich eine Paste verstreichen lässt und wann sie auf dem Glasträger de facto auf- und abreißt. Man sieht, dass die Carbonite Ultra sehr gut haftet, aber sich nicht endlos dünn abziehen lässt, ohne abzureißen. Die Absätze sind eher unschön und die Paste zieht zudem eklige Fäden. Das ist etwas, was an ihrer Zusammensetzung liegen dürfte, denn es ist zu viel Silikonöl. Die verwendete Matrix (Polysiloxane) ist eher dünnflüssig und die finale Konsistenz wird überwiegend durch die Füllstoffe erreicht. Ich hätte lieber eine festere Matrix und dafür weniger “Schlamm” aus Füllstoffen gesehen, um die Paste anzudicken. Es ist zudem noch extremer als bei der Arctic MX-6.
Die Gefahr des Ausgasens bzw. Ausblutens der Silikonbasis ist hier leider real. An dieser Stelle setzen auch meine Bedenken ein, was die Langzeithaltbarkeit bei hohen Temperaturen betrifft. Wenn ich die Paste schon mechanisch so auseinanderziehen kann, dann ist das unter Hitze und Druck sicher nicht anders. Man wird sehen müssen, wie gut das alles noch nach 6 bis 9 Monaten performt. An einem Alterungstest arbeite ich aber bereits. Wobei die Paste spätestens in einem Jahr Geschichte sein dürfte, wenn nicht schon deutlich eher.
Neben den organischen Farbstoffen findet sich leider auch ordentlich viele dunklere Einschlüsse wieder, was auf eine eher unterdurchschnittliche Vermischung und Produktionsqualität schließen lässt. Ich tippe hier auf verunreinigtes und leicht verklumptes Zinkoxid.
Schauen wir nun einmal genauer hin, was drin ist, bzw. was nicht. Die Paste enthält sehr viele Füllstoffe, überwiegend sehr feines Zinkoxid. Der Aluminium-Oxid-Anteil ist eher niedrig, aber immer noch ausreichend. Die Paste profitiert von ihrer eher dünnflüssigen Konsistenz, was ihr aber mit Sicherheit im Long-Term-Run das Genick brechen dürfte.
Abschließend will ich noch einen der dunkleren Einschlüsse analysieren und ja, es ist Zink, aber geklumpt und verfärbt.
Testequipment für die Materialtests, Genauigkeit und Testvorbereitung
Die Materialprüfung und Vermessung der Pasten und Pads übernimmt mein Keyence VHX 7000 samt EA-300. Damit sind sowohl exakte Messungen als auch recht genaue Massenermittlungen der chemischen Elemente möglich. Doch wie funktioniert das eigentlich? Die von mir für den Artikel genutzte Laser-induzierte Breakdown-Spektroskopie (LIBS) ist eine Art Atomemissions-Spektroskopie, bei der ein gepulster Laser auf eine Probe gerichtet wird, um einen kleinen Teil davon zu verdampfen und so ein Plasma zu erzeugen.
Die emittierte Strahlung aus diesem Plasma wird dann analysiert, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen. LIBS hat viele Vorteile gegenüber anderen analytischen Techniken. Da nur eine winzige Menge der Probe für die Analyse benötigt wird, ist der Schaden an der Probe minimal. Der richtige Schaden entsteht im heutigen Artikel vorher durch meine eher groben Schneid- und Trennwerkzeuge. Diese noch recht neue Laser-Technik erfordert im Allgemeinen keine spezielle Vorbereitung der Proben für die Materialanalyse. Sogar Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase können direkt analysiert werden.
LIBS kann mehrere Elemente gleichzeitig in einer Probe detektieren und kann für eine Vielzahl von Proben verwendet werden, einschließlich biologischer, metallischer, mineralischer und anderer Materialien. Und man erhält eine wirkliche Echtzeit-Analyse, was enorm Zeit spart. Da LIBS im Allgemeinen keine Verbrauchsmaterialien oder gefährlichen Reagenzien benötigt, ist es auch eine relativ sichere Technik, die zudem kein Vakuum wie beim REM + EDX benötigt. Wie bei jeder Analysetechnik gibt es auch bei LIBS natürlich gewisse Einschränkungen und Herausforderungen, aber in vielen meiner Anwendungen, insbesondere wenn Geschwindigkeit, Vielseitigkeit und minimalinvasive Probenentnahme von Vorteil sind, bietet es deutliche Vorteile.
Ich möchte zunächst darauf hinweisen, dass die Ergebnisse der Anteile in den Übersichten und Tabellen absichtlich auf volle Prozent (wt%, also Gewichtsprozent) gerundet wurden, da es oft genug vorkommt, dass sogar innerhalb des vermutlich gleichen Materials Produktionsschwankungen vorkommen können. Untersuchungen im Promillebereich sind zwar nett, aber heute nicht zielführend, wenn es um eine sichere Auswertung und nicht um Spurenelemente geht. Allerdings beginnt jeder Tag im Labor mit der gleichen Prozedur, denn wenn ich anfange, arbeite ich zuvor eine Checkliste ab, die ich mir erstellt habe. Das dauert jedes Mal bis zu 30 Minuten, wobei ich ja eh auf das Erwärmen des Lasers und die richtige Raumtemperatur warten muss.
- Mechanische Kalibrierung des X/Y Tisches und der Kameraausrichtung (z.B. fürs Stitchen)
- Weißabgleich der Kamera für alle genutzten Beleuchtungskörper
- Ausrichtung von LIBS-Optik und Normalobjektiv prüfen, Ausrichtung des Lasers zur eigenen Optik kalibrieren (x300)
- Standard-Samples der zu messenden Materialien probetesten und ggf. Kurve korrigieren (siehe Bild oben)
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