Mikroskopie und Materialanalyse
Beginnen wir zunächst mit der Mikroskopie. Es ist durchaus interessant zu beobachten, wie sich eine Paste verstreichen lässt und wann sie auf dem Glasträger de facto auf- und abreißt. Man sieht, dass die KPx sehr gut haftet, was auch an ihrer Zusammensetzung liegen dürfte. Die verwendete Matrix aus Silikon (Polysiloxane) ist relativ homogen, aber eher fließend, was natürlich auch an ihrer Konsistenz liegt. Sie ist alles andere als viskos, sondern relativ flüssig wie z.B. eine Arctic MX-6. Ich halte diesen Kompromiss für LN2-Projekte sehr gut geeignet, aber es ist wohl eher eine “Kurzeit-Paste” für den schnellen Kühlerfolg.
Man sieht mit nur 20-facher Vergrößerung bereits diverse, farblich sehr unterschiedliche Partikel. Grund genug, das mal etwas weiter zu vergrößern. Wir sehen neben den Farbpartikeln noch weitere Kügelchen, was auf eine Anhäufung von Zinkplättchen hindeuten könnte.
Das triggert mich natürlich und es geht noch eine Nummer größer. Und wir verstehen auch, warum sich die KINGPIN KPx nicht ganz so dünn zusammenpressen ließ, wie z.B. die Apex oder sogar die DOWSIL 340.
Schauen wir nun, was drin ist, bzw. was nicht. Die Paste enthält eine sehr aufwändige Matrix, während der Anteil an wärmeleitenden Partikeln geringer ist als bei der Apex als Referenzpaste. Es sind am Ende zwei völlig unterschiedliche Lösungsansätze, wobei bei der KPx der Anteil an Zinkoxid sogar den an Korund überwiegt. Das ist auch eine Erkenntnis. Die Paste wird immer dann besser als die Apex, wenn sich das Silikon wegdrückt, womit wir auch die Erklärung für die Messkurven hätten. Es gibt durch die etwas gröbere Kornstruktur (bis zu 5 µm) nämlich auch weniger Phasenunterschiede in der Schicht. Das ist gut für den Kryo-Schlaf, aber auch nichts für den heimischen PC über eine längere Zeit. Wenn die Matrix ausgast oder ausläuft, leidet die Schicht dann irgendwann deutlich.
Testequipment für die Materialtests, Genauigkeit und Testvorbereitung
Die Materialprüfung und Vermessung der Pasten und Pads übernimmt mein Keyence VHX 7000 samt EA-300. Damit sind sowohl exakte Messungen als auch recht genaue Massenermittlungen der chemischen Elemente möglich. Doch wie funktioniert das eigentlich? Die von mir für den Artikel genutzte Laser-induzierte Breakdown-Spektroskopie (LIBS) ist eine Art Atomemissions-Spektroskopie, bei der ein gepulster Laser auf eine Probe gerichtet wird, um einen kleinen Teil davon zu verdampfen und so ein Plasma zu erzeugen.
Die emittierte Strahlung aus diesem Plasma wird dann analysiert, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen. LIBS hat viele Vorteile gegenüber anderen analytischen Techniken. Da nur eine winzige Menge der Probe für die Analyse benötigt wird, ist der Schaden an der Probe minimal. Der richtige Schaden entsteht im heutigen Artikel vorher durch meine eher groben Schneid- und Trennwerkzeuge. Diese noch recht neue Laser-Technik erfordert im Allgemeinen keine spezielle Vorbereitung der Proben für die Materialanalyse. Sogar Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase können direkt analysiert werden.
LIBS kann mehrere Elemente gleichzeitig in einer Probe detektieren und kann für eine Vielzahl von Proben verwendet werden, einschließlich biologischer, metallischer, mineralischer und anderer Materialien. Und man erhält eine wirkliche Echtzeit-Analyse, was enorm Zeit spart. Da LIBS im Allgemeinen keine Verbrauchsmaterialien oder gefährlichen Reagenzien benötigt, ist es auch eine relativ sichere Technik, die zudem kein Vakuum wie beim REM + EDX benötigt. Wie bei jeder Analysetechnik gibt es auch bei LIBS natürlich gewisse Einschränkungen und Herausforderungen, aber in vielen meiner Anwendungen, insbesondere wenn Geschwindigkeit, Vielseitigkeit und minimalinvasive Probenentnahme von Vorteil sind, bietet es deutliche Vorteile.
Ich möchte zunächst darauf hinweisen, dass die Ergebnisse der Anteile in den Übersichten und Tabellen absichtlich auf volle Prozent (wt%, also Gewichtsprozent) gerundet wurden, da es oft genug vorkommt, dass sogar innerhalb des vermutlich gleichen Materials Produktionsschwankungen vorkommen können. Untersuchungen im Promillebereich sind zwar nett, aber heute nicht zielführend, wenn es um eine sichere Auswertung und nicht um Spurenelemente geht. Allerdings beginnt jeder Tag im Labor mit der gleichen Prozedur, denn wenn ich anfange, arbeite ich zuvor eine Checkliste ab, die ich mir erstellt habe. Das dauert jedes Mal bis zu 30 Minuten, wobei ich ja eh auf das Erwärmen des Lasers und die richtige Raumtemperatur warten muss.
- Mechanische Kalibrierung des X/Y Tisches und der Kameraausrichtung (z.B. fürs Stitchen)
- Weißabgleich der Kamera für alle genutzten Beleuchtungskörper
- Ausrichtung von LIBS-Optik und Normalobjektiv prüfen, Ausrichtung des Lasers zur eigenen Optik kalibrieren (x300)
- Standard-Samples der zu messenden Materialien probetesten und ggf. Kurve korrigieren (siehe Bild oben)
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